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全新的聚醚醚酮PEEK合成方法
来源:peek棒材供应商  作者:广昌塑业
聚醚醚酮(英文poly-ether-ether-ketone,简称PEEK)是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物,属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能,是一类半结晶高分子材料,熔点334℃,软化点168℃,拉伸强度132~148MPa,可用作耐高温结构材料和电绝缘材料,可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料。一般采用与芳香族二元酚缩合而得的一类聚芳醚类高聚物。

全新的聚醚醚酮合成方法,其特征在于采用氢氧化钠和/或氢氧化钾作为缩合剂,取代碳酸钠。这种取代使得(I)缩合剂使用量大大减少。氢氧化钠和/或氢氧化钾与对苯二酚的摩尔比达到理论值2 I,氢氧化钠和/或氢氧化钾全部参与反应,不存在过量的氢氧化钠和/或氢氧化钾。(2)减少了能耗。在产品的聚合过程中,反应温度不需要过高,一般不超过300°C。(3)减少了污染。由于只使用适量氢氧化钠和/或氢氧化钾作为缩合剂,反应过程只产生水蒸气,减少了温室气体的排放,并且缩合剂全部反应,不产生盐污染,为环保做出了贡献。采用本发明制备的聚醚醚酮,经过测试,各项性能都优于使用传统方法制备的聚醚醚酮,其力学性能拉伸强度可以达到IOOMPa以上,玻璃化转变温度可以达到180°C以上,熔点在350°C以下,具有非常优秀的加工性能。本发明的具体制备过程包括如下步骤(I)在室温条件下加入二苯砜,加热待二苯砜熔融后,通入氮气保护,控制溶液温度维持在150-270°C,然后 加入对苯二酚、氢氧化钠和/或氢氧化钾,其中二苯砜和对苯二酚的摩尔比为3 :1-5:1;(2)加入对苯二酚与氢氧化钠和/或氢氧化钾后,使体系的温度迅速升高至195°C 270°C,在氮气保护的条件下,快速搅拌反应10-30分钟,对苯二酚全部反应完毕生成对苯二酚二钠/钾盐;(3)在195°C 270°C下,向上述反应体系中加入4,4’ - 二氟二苯酮,4,4’ -二氟二苯酮与对苯二酚的摩尔比为O. 5 O. 5-1 5 ;(4)加入4,4’-二氟二苯酮后,迅速升温至聚合反应温度2801 3001,在此温度下反应1-5小时,将制得的产物倒入蒸馏水中,用乙醇与水洗涤,然后烘干得到聚醚醚酮。在上述合成方法中,缩合剂与对苯二酚的反应温度优选为195°C ;聚合温度优选为295°C;对苯二酚与缩合剂的摩尔比为I : 2 ;4,4’_二氟二苯酮与缩合剂的摩尔比为I : 2;所述的缩合剂是氢氧化钠;所述的缩合剂是氢氧化钾;所述的缩合剂是氢氧化钠和氢氧化钾的混合物,氢氧化钠和氢氧化钾的摩尔比为I : O. I O. I I。本发明使用氢氧化钠和/或氢氧化钾作为反应的缩合剂,取代传统的碳酸钠和碳酸钾,由于氢氧化钠和氢氧化钾的反应活性要远高于碳酸钠和碳酸钾,所以本发明(I)反应时间较传统方法大大缩短,节约能源的消耗;(2)最终聚合的温度也可以控制在相对较低的范围内,也可以降低能源的消耗;(3)在成盐过程不存在逆反应,所以不需要过量的缩合剂存在,而使用碳酸钠和碳酸钾往往需要过量两倍左右,相对于后者,使用氢氧化钠和/或氢氧化钾降低了生产成本,并且减少了对环境的污染;(4)反应过程中不再产生大量的二氧化碳,减少了温室气体的排放;(5)本发明采用分段加料的方式,使反应温度更容易控制,并且对提高产品的质量有利。因此,采用本发明的方法生产聚醚醚酮是当前最理想的合成路线。
下面结合具体实施方式
对本发明进行详细的描述。下述实施例只是对本发明作进一步的解释说明,但并非对本发明所涉及的方法的穷举,本发明包括下列实施例但不限于下列实施例。
具体实施例方式实施例I :在容器中间位置安装机械搅拌装置,然后向容器中通入纯度为99. 9%的纯氮气并安装温度计测量温度,在通入氮气15分钟后,向容器中加入654克(3mol) 二苯砜,加热二苯砜至195°C并恒定,在氮气保护下迅速搅拌,向熔融的二苯砜中加入110. I克(Imol)对苯二酚,待对苯二酚全部融解后,加入60克(I. 5mol)氢氧化钠和28. 05克(O. 5mol)氢氧化钾,在氮气保护和快速搅拌的条件下,迅速升温至250°C,反应15分钟,然后向体系中加入218. 2克(Imol) 4,4’ -二氟二苯酮,迅速升温至295°C,反应2小时后,将粘稠的反应物倒入蒸馏水中,反应物凝结成块状。
用粉碎机粉碎反应得到的块状物得到白色粉末,用大量乙醇回流煮沸I小时,除去乙醇,用蒸馏水回流煮沸I小时,如此重复3次,将粉末中的二苯砜和无机盐除净,用烘箱在150°C的条件下烘干粉末2小时,得到聚醚醚酮纯品,测试其物理性能,结果如表I所示。实施例2在容器中间位置安装机械搅拌装置,然后向容器中通入纯度为99. 9%的纯氮气并安装温度计测量温度,在通入氮气15分钟后,向容器中加入654克(3mol) 二苯砜,加热二苯砜至195°C并恒定,在氮气保护下迅速搅拌,向熔融的二苯砜中加入110. I克(Imol)对苯二酚,待对苯二酚全部融解后,加入80克(2mol)氢氧化钠,在氮气保护和快速搅拌的条件下,迅速升温至250°C,反应30分钟,然后向体系中加入218. 2克(Imol)4,4’-二氟二苯酮,迅速升温至295 °C,反应3小时后,将粘稠的反应物倒入蒸馏水中,反应物凝结成块状。用粉碎机粉碎反应得到的块状物得到白色粉末,用大量乙醇回流煮沸I小时,除去乙醇,用蒸馏水回流煮沸I小时,如此重复3次,将粉末中的二苯砜和无机盐除净,用烘箱在150°C的条件下烘干粉末2小时,得到聚醚醚酮纯品,测试其物理性能,结果如表I所示。实施例3在容器中间位置安装机械搅拌装置,然后向容器中通入纯度为99. 9%的纯氮气并安装温度计测量温度,在通入氮气15分钟后,向容器中加入654克(3mol) 二苯砜,加热二苯砜至195°C并恒定,在氮气保护下迅速搅拌,向熔融的二苯砜中加入110. I克(Imol)对苯二酚,待对苯二酚全部融解后,加入112. 2克(2mol)氢氧化钾,在氮气保护和快速搅拌的条件下,迅速升温至250°C,反应10分钟,然后向体系中加入218. 2克(Imol) 4,4’- 二氟二苯酮,迅速升温至295°C,反应I小时后,将粘稠的反应物倒入蒸馏水中,反应物凝结成块状。用粉碎机粉碎反应得到的块状物得到白色粉末,用大量乙醇回流煮沸I小时,除去乙醇,用蒸馏水回流煮沸I小时,如此重复3次,将粉末中的二苯砜和无机盐除净,用烘箱在150°C的条件下烘干粉末2小时,得到聚醚醚酮纯品.
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